中航時代CR系列毛細管流變儀試驗操作步聚及注意事項

1試驗儀器的清潔

 試驗前，確保料筒、柱塞、和毛細管口模上無粘附物，目視檢查其清潔度。 如果用溶劑清洗，確保其對料筒、柱塞或毛細管口模不會造成可影響試驗結果的污染。

2試驗溫度的選擇

為給比對或建模提供數據，推薦獲取三個溫度下的數據，對任一給定類型的材料，所用溫度之一最好與適當的材料命名或規范標準中用于熔體流動速率試驗中的規定相一致。其它兩個溫度建議采用20℃的溫度間隔。另兩個溫度均可高于或低于熔體流動速率試驗所使用的推薦溫度，或者一個高于一個低于。而根據材料牌號和所要求數據的實際應用，可以且最好使用其它溫度。 下表給出了幾種材料的典型試驗溫度，僅作為參考。最有用的數據通常在材料的加工溫度下獲得，所用的剪切應力和剪切速率也應盡量接近實際加工過程。

常用材料的典型試驗溫度

3試樣的準備

在熔體流動性受殘留單體量、氣體含量和（或）濕度等影響的情況下，依照參考標準和（或）相關材料標準進行預處理或狀態調節。 注：可能的特殊要求的材料，如聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二酯和聚碳酸酯。 適用時，對口模施加最終扭矩之前，讓各部件在試驗溫度下達到熱平衡，之后開始裝料。 將樣品少量分次加入料筒，立即用柱塞壓實以防止帶入空氣。裝料至離料筒頂部約12.5mm，并在2min內完成。

4預熱

加料后立即開始預熱計時，在恒壓下擠出少部分筒料（方法1），或在恒流動速率下擠出至有明顯壓力或負荷（方法2），然后停止擠出或流動。除非相關標準另有規定，至少預熱5min。檢查預熱時間能否使整筒試樣充分達到熱平衡，在恒定的試驗條件下，對每種材料確保增加時間測量值（體積流動速率或試驗壓力）變化不超過±5﹪；或者將溫度計插到料筒內的試樣中，在規定的預熱時間內，確保試樣的溫度不超過表2規定的與距離相關的允差范圍。然后擠出少量試樣，停止柱塞移動，1min后進行測量。

5最大允許試驗時間的測定

為了檢驗降解或其他作用不影響測量，在同一料筒的試驗臨近結束時，采用與試驗開始相同的試驗條件進行一次重復測量。比較起始與最終的結果，數值不同則表示降解或其他作用對測試結果有影響。 或者對每個試樣的試驗溫度，在實際試驗前，使用幾個不同的預熱時間通過試驗測定把材料裝入料筒后算起的整個時間作為最大允許的試驗周期。包括在恒定的試驗條件下數值（體積流動速率或試驗壓力）變化不超過±5﹪。 如果在一次試驗的最大允許的試驗時間內不可能獲得所要求的試驗壓力或體積流動速率的全部數據，用同種樣品裝幾次料來分段測量。 （注：對不穩定材料，為減少測量變化的影響，建議采用剪切速度（或流動速率）由高到低的減速試驗，試樣的壓緊程度也可影響其穩定性。）

6擠出脹大的測量

擠出樣條直徑用測微計測量，為使重力影響最小，按以下步聚操作：

① 盡可能靠近口模，切下毛細管口模上粘連的擠出物。

② 擠出一段不超過5cm的料條并切下，在起始端做標記。

③ 當切下一定長度的擠出料條時，用鑷子夾住，讓其懸在空氣中充分冷卻到室溫 。

④ 測量樣條上靠近標記端的直徑（避開因切除和作標記有變形的區域）。